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制備型液相色譜儀常見故障的解決方法說明(一)

更新時間:2019-01-21      點擊次數:1684
  制備型液相色譜儀常見故障的解決方法說明(一)
  1、制備型液相色譜儀峰分叉怎么回事
  造成這種情況的原因一般是色譜柱被污染,或柱頭填料塌陷導致的。
  對于種情況,先用純水反向沖洗柱子,然后換成甲醇沖洗,接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子(沖洗時間的長短由樣品污染的情況而定),再換成甲醇沖洗,然后用純水沖洗,后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。如沖洗后依然出峰不佳,則考慮第二種情況。
  對于第二種情況,擰開柱頭,檢查柱填料是否硬結或塌陷。去除硬結部分(污染的填料),裝入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用與柱內徑相同的頂端平滑的不銹鋼桿壓緊,再填平,滴甲醇,再壓緊反復幾次,直至裝滿填平。柱頭用甲醇沖洗干凈,擦凈柱外壁的填料,擰緊柱頭,用純甲醇沖洗30分鐘以上。
  2、如何排除制備型液相色譜儀氣泡溢出故障
  流動相內產生都無法清除不斷產生的氣泡,主要是因為過濾器長期沉浸于乙酸銨等緩沖液內,過濾器內部由于霉菌的生長繁殖,形成菌團,阻塞了過濾器,緩沖液難以流暢地通過過濾器,空氣在泵的壓力作用下經過濾器進入流動相。
  過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,超聲清洗幾分鐘即可;亦可將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小時,輕輕震蕩幾次,再將過濾器用純水清洗幾次,打開泄壓閥,打開purge鍵清洗脫氣,如仍有氣泡不斷從過濾器冒出,繼續將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,如沒有氣泡不斷從過濾器中冒出,說明過濾器內部的霉菌菌團已被硝酸破壞,流動相可以流暢地通過過濾器。打開泄壓閥,打開泵,流速調至1.0~3.0ml/min,純水沖洗過濾器1小時左右。即可將過濾器清洗干凈。關閉泄壓閥,純甲醇沖洗半小時即可。
  3、制備型液相色譜儀自檢時有時會出現“鎢燈能量低”的錯誤
  一般來說,原因是系統中有擋光物,光路偏離,鎢燈電源系統或鎢燈燈泡已壞。這時首先要檢查光度室是否有擋光物;打開檢測器光源室蓋,檢查氘燈是否點亮;如果氘燈不亮,則關機,更換新氘燈,換時,需注意型號;檢查氘燈保險絲,看是否松動、氧化、燒斷;如果故障,應立即更換;再開機重新自檢;若仍出現上述故障,則重新安裝軟件后再進行自檢。
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